1. Heisenberg.Shop-Лучшее качество в Казахстане! 24/7!
    Самые ровные закладки! У нас лучшие курьеры!
    В нашем магазине каждый найдет свой товар!
    Закладки - Алматы, Астана, Павлодар, Усть-Каменогорск, Костанай, Караганда Мы в разделе VIP магазины!!!
    Автопродажи HEISENBERG.RC-STORE.BIZ!
    Скрыть объявление
  2. По поводу рекламы и размещения магазинов на нашей площадке, писать пользователю - admin
Скрыть объявление
Рекомендуем пользоваться только проверенными магазинами в верху разделов!

Фенилнитропропан — новый исходник, старый выход!

Тема в разделе "Синтез", создана пользователем Casper, 23/2/16.

  1. Casper

    Casper Пользователь

    Регистрация:
    17/2/16
    Сообщения:
    34
    Симпатии:
    21
    Репутация:
    150
    [​IMG]


    Современное российское законодательство выпускает запреты один за другим, в результате которых в списки запрещенных прекурсоров попали такие нужные для юных химиков реактивы, как нитроэтан, бензальдегид, 1-фенил-2-нитропропен, что ставит под угрозу сам синтез всеми любимого незамещенного витамина!
    Многих эти запреты ставят в тупик, поэтому нужны новые пути для решения сырьевого вопроса.
    В этой статье мы поговорим о новом исходнике -фенилнитропропане, самом актуальном и доступном прекурсоре на рынке для синтеза амфетамина (α-метилфенилэтиламин, CAS 300-62-9).

    Фенилнитропропан — бренднейм, поэтому не нужно искать его формулу, CAS номер или другие данные. Это необходимо для того, чтобы обеспечить ему более долгое время легального нахождения на рынке РФ, ведь контролирующие службы не спят и постоянно ведут мониторинг актуальных прекурсоров, которые наиболее часто используют в синтезах психоактивных веществ. Это вещество наиболее близкое по структурной формуле к традиционному 1-фенил-2-нитропропену (CAS: 705-60-2), и имеет точно такие же химические и физические свойства.
    [​IMG]


    На вид более крупные желтые кристаллы с резким раздражающим запахом. Хорошо растворяется в спирте, почти не растворяется в воде. Тает при нагревании.
    Вещество полностью легально и никак не контролируется, что обеспечивает безопасность при покупке, транспортировке и применении. В отличии от растворов 1-фенил-2-нитропропена (поясню, что нитроэтилен тоже раствор 1-ф-2-нп), которые несут в себе правовые риски при покупке, транспортировке и дополнительные манипуляции для подготовки к синтезу, фенилнитропропан выгодно отличается своей легальностью и сухой формой продажи.
    Фенилнитропропан нашел применение в фармацевтике, медицине и других отраслях, но мы поговорим об использовании вещества в реакции восстановления с последующим получением соли.
    В качестве примера возьмем самую популярную методику Бабы Нюры, которая полностью применима к ФНПропану.
    В стакане растворяют 5 г нитропропана в 35 г ИПСа (в реакции с пропаном берут чуть меньше спирта, чем с обычным пропеном, т.к. он более растворим в нем, и в последующем тянет воду из шлама, которая мешает кристаллизации во время кисления), добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, и ставят стакан в легкодоступное место.
    Необходимо следить, чтобы на этапе заливки в колбу этот раствор не кристаллизовался.

    Бытовую алюминивую фольгу для запекания ("Саянская" прекрасно подходит) рвут на кусочки размером 2х2 см. Фольга берётся по весу в 1.2 раза больше, чем нитропропан. В литровой колбе растворяют 50...100 мг любой растворимой соли ртути (хлорид, нитрат) - обычно берут на глаз, буквально на кончике ножа. Воду берут из расчета, чтобы она покрыла весь приготовленный алюминий.
    Растворяется не быстро; если часть всё-таки не растворилась, сливают раствор, выкидывают нерастворившийся осадок, заливают раствор обратно. Соли ртути ядовиты, поэтому работают в толстых резиновых перчатках. Пока всё тихо и спокойно, но дальше начинается пожар в сумашедшем доме во время наводнения.

    В колбу с раствором соли ртути загружают подготовленный алюминий, горло колбы закрывают одним слоем марли и прихватывают резинкой. С этого момента нельзя отвлекаться вообще нисколько. Начинается реакция амальгамирования: слабо выделяется газ, образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминий будет готов: это можно определить по образованию серого осадка и по увеличившемуся газовыделению; происходит это через 10...15 минут после закладки.
    Воду сливают, не снимая марли, промывают амальгамированный алюминий холодной водой. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа: замечено, что при "правильной" амальгаме эти пузырьки мелкие, а цвет жидкости более темный; если пузырьки крупные и цвет светловатый, и на вид реакция идёт бурно, амальгама хреновая. Это почти наверняка из-за недостатка соли ртути.


    [​IMG]

    После слива воды быстро помещают в колбу половину раствора из стакана, закрывают колбу обратным холодильником и немедленно охлаждают в ледяной воде. Если воду в стакан не добавляли - то самое время добавить её сейчас. Начинается реакция, которая сопровождается выделением водорода с поверхности алюминия и разогревом смеси.
    В первые 10...15 минут за ходом реакции необходимо следить особенно внимательно, не допуская перегрева. Это самое стрёмное время, и задача одна: удержать реакцию под контролем. В экстренных случаях, если саморазогрев приводит к началу кипения, добавляют немного заранее подготовленной ледяной воды или лучше кусочек льда, чтобы сбить температуру.
    Через три-пять минут после начала реакции, если температура удержалась не выше 70 градусов, добавляют остаток раствора из стакана; если температура явно выше, ждут её понижения - это произойдет в ближайшие несколько минут. После добавления всего раствора колбу продолжают периодически охлаждать ещё некоторое время, стараясь поддерживать температуру в районе 50...70 градусов. На этом стрёмная часть процесса закончена, можно облегченно вздохнуть и перекурить.

    Охлаждение прекращают, дожидаются окончания реакции, то есть прекращения выделения водорода и снижения температуры до комнатной. К этому моменту почти весь алюминий уже прореагировал и осел на дно в виде шлама, цвет Rm (реакционной массы) должен стать серым, желтый или оранжевый оттенок от исходного цвета нитропропана должен почти исчезнуть.
    Если смесь загустевает до неприличия, надо подлить немного воды - это нормально. По времени вся реакция занимает от 30 до 60 минут.

    Когда реакция завершена, смесь переливают в банку, охлаждают в ёмкости с холодной водой и, не убирая охлаждения, с перемешиванием понемногу приливают концентрированный водный раствор щёлочи (KOH или NaOH). Происходит выделение газа и тепла. Раствор щёлочи добавляют в таком темпе, чтобы температура не превышала 30...40 градусов и не было бы обильного вспенивания. Когда pH достигает 11...12, происходит разделение на слои, добавление щёлочи прекращают.
    После того, как остатки алюминия прореагируют с щёлочью и упадут на дно в виде шлама, смесь оставляют отстаиваться до образования двух слоев - это занимает от от 30 до 60 минут. Верхний слой обычно имеет слегка желтую окраску - это раствор образовавшегося амина (амфетамина) в спирте. Нижний, почти чёрный - это шлам. Верхний слой отделяют и сохраняют. Нижний слой можно проэкстрагировать, но при первом опыте синтеза этот этап можно опустить, он влияет только на выход (+15%-20% к общему выходу).

    Особенностью синтеза из пропана является сушка основания от остатков воды, т.к. вода может помешать кристаллизации во время кисления. Необходимо поставить в морозильник верхний слой на несколько часов и собрать закристаллизовавшуюся соплю. Либо есть второй вариант, разбавить верхний слой ИПСом в 2 раза и добавить небольшое количество осушителя, например хлорида кальция, который заберет в себя воду. Далее отделяем мокрый осушитель от основания и переходим к кислению.

    Сухой верхний слой (основание амфетамина) помещают в небольшой стакан, и начинают по каплям добавлять раствор серной кислоты (на 1мл кислоты 10мл ацетона), постоянно контролируя pH-фактор: после добавления трех-четырех капель содержимое баночки перемешивается, выдерживается 3..5 минут и измеряется кислотность. При добавлении кислоты сразу образуется почти белая (или с розовым оттенком) взвесь, которая медленно оседает на дно. Кислят до pH=7. Если перекислить (pH<7), то можно потерять весь продукт, хотя есть методы возврата. Поэтому к кислению нужно подходить очень терпеливо и аккуратно в первый раз, только с опытом набивается рука до момента «кисления на глаз».

    Розовая или белая взвесь — нужный нам конечный продукт в виде сульфата амфетамина. Его необходимо отфильтровать через джинсовую ткань или другой доступный фильтр, промыть ацетоном и выложить сушится. Выходы обычно выше 70% от заложенного исходника.
    Продукт на выходе получается более эйфоричным, чем с обычного пропена, что является еще одни плюсом в пользу нитропропана.
    В интернете на форумах обсуждают разные методики синтеза, каждый химик выбирает свой путь.
    Глоссарий:

    1-фенил-2-нитропропен=фенилнитропропен=нитропропен=пропен=P2NP=фнп- — синонимы одного и того же вещества, исходник для синтеза витамина

    1-фенил-2-нитропропан=фенилнитропропан=нитропропан=пропан=ФНпропан — синонимы одного и того же вещества, легальный аналог фенилнитропропена, исходник для синтеза витамина

    ИПС — изопропиловый спирт



    [​IMG]
     
    #1
  2. neos20179

    neos20179 Зарегистрированный

    Регистрация:
    26/10/18
    Сообщения:
    3
    Симпатии:
    0
    Репутация:
    0
    Только почему-то его нигде не купишь.
     
    #2